作业帮硅含量的测试?请教各位,铝材,不锈钢中硅元素含量的测试,包括样品的钱才处理,参考的标准,测试原理,最好能用 ICP 测试,尽量不要用 UV 测试,恳请各位前辈不吝赐教.谢谢您!
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/05/08 21:15:04
硅含量的测试?请教各位,铝材,不锈钢中硅元素含量的测试,包括样品的钱才处理,参考的标准,测试原理,最好能用 ICP 测试,尽量不要用 UV 测试,恳请各位前辈不吝赐教.谢谢您!
硅含量的测试?
请教各位,铝材,不锈钢中硅元素含量的测试,包括样品的钱才处理,参考的标准,测试原理,最好能用 ICP 测试,尽量不要用 UV 测试,恳请各位前辈不吝赐教.谢谢您!
硅含量的测试?请教各位,铝材,不锈钢中硅元素含量的测试,包括样品的钱才处理,参考的标准,测试原理,最好能用 ICP 测试,尽量不要用 UV 测试,恳请各位前辈不吝赐教.谢谢您!
我在做化学基础分析遇见的难点,现在就把我自己的体会在这里和大家说下.我做的主要是铁合金.其中我发现硅铝合金中的硅很难快速测定.用有的方法在实际生产中测定有很大的出入.不同的单位.得到的数值可能相差2%.真的很夸张.这也说明了.该合金的硅的测定比较有难度的.由于现在的国标严重的落后于生产.我了解测硅目前2个比较可行的手段进行测定,一个是2次发烟.一个是硅氟酸钾.仪器方面不是很清楚.希望大家指出.
下面我就2个方法做一个简单的介绍要点：
高氯酸发烟：可能认为该方法很简单.的确,原理很简单.对不同的式样它的难易有很大的出别.特别是铁合金.是比较难的问题.问题的原因是铁合金相比较其他式样,对硅元素它需要碱融,难就难在这里.这需要技术人员要有很强的操作能力.国标上说的很简单,在实际操作中大家要注意自己的操作,一定要保证式样的溶解完全,只有做到这点,你离成功才近.其他的步骤不难,只是你要注意,如果你是用回收残渣进行处理,高氯酸一定要洗尽.要不会爆炸的哦.原因我想大家都知道,所以大家一定不要急.该做到还是要做到位.万一飞了那再来3天可就够你郁闷的.当然锅的衡重也是要大家注意的.对该方法,我说的不多,就是要多注意,小心.不要急.溶解式样一定要多补加盐酸,要是按国标盐酸数量,那就是一团黑忽忽的.够你郁闷的了.重在自己对方法的理解.知道什么是影响测定的关键因素,什么是可以忽略的因素.
下面我重点讲下硅氟酸钾法.该方法到现在没有立为国标,可是在实际中大家都会用到它.因为速度和准确度还是有相当的保证的.只是现在对过滤的那一步有的单位条件不好,对此方法进行了放弃或不采用.其实该方法在铁合金快速测定硅有很强的生产意义.我自己经过一段摸索和对比,我把自己的心得告诉大家,希望大家能把自己的经验也说出来,共同探讨.
由于称量不是很大.一定要准.
式样的粒度 一定要有保障.越小对实验的影响越小.
式样一般采取硝酸钾和氢氧化钾溶解.我采用的比例是1：2
式样最好在低温多时间培烘.一般我采用40分钟以上.
式样在煤气上的加热是该方法的一个难点.不同的时间,火的大小对该方法的最终数据有很直接的关系.我的建议是不要太高的温度多时间.一般我是锅底红了10MIN.时间太长.浸取的难度会很大.特别有的时候会有不可以看见的残渣.建议在加酸后水浴上在加热5分钟.这一步骤时间的控制要一致.
后面的步骤注意钾盐不要过多.要不中和的时候会返的很严重.还有沉淀体积的控制尽量一致.也就是说你浸取的时候要控制相当.不知道有的人现在还加没有加纸浆沉淀那一步.个人强烈建议完全没有必要,我在第一次做的时候就发现加纸浆对数据有很大影响,我一个一个排除原因,最后发现是它的问题.后来我忽略它.对不同的标样进行测定.完全达到要求.效果很好.
还有最后一点注意.可能会有的时候出现破坏指示剂现象,记得一定要补加.中和和测定的终点要看颜色一致.哪怕你就是很小心的做到上面的这些.你得到的数据有的时候还是不好.为什么呢.我个人认为AL的干扰程度不可以完全控制.我们只可以做到减小它的影响.
这个方法步骤是一个快速测定的步骤.如果要很准确的.那还是发烟吧.不过.如果你熟悉了这个,误差控制还是相当的.没有那么的离谱的.
以上就是我的一点体会,我就做硅.其他式样还好,就它调皮不好做.请大家来给我指出我的不足.错字多,请包涵.这是我自己写的第一个体会.不知道效果怎么样,欢迎大家讨论.我是做化学分析的.手动.郁闷啊.